Metalliklaasi nano-skaala viskoelastse kontakti abil avaldatud plastilisuse struktuurne tunnus | teaduslikud aruanded

Metalliklaasi nano-skaala viskoelastse kontakti abil avaldatud plastilisuse struktuurne tunnus | teaduslikud aruanded

Anonim

Õppeained

  • Prillid
  • Metallid ja sulamid

Abstraktne

Toatemperatuuril plastilisus metalliklaasides (MG) on tavaliselt seotud kohaliku struktuurilise heterogeensusega; plastilisusest põhjustatud peenete struktuurimuutuste otsene jälgimine on aga eluliselt tähtis, kuid andmeid on äärmiselt vähe. Dünaamilise aatomjõu mikroskoopia (DAFM) põhjal näitame siin, et Zr-Ni MG plastilisusest põhjustatud struktuuriline evolutsioon võib ilmneda nano skaala viskoelastsete kontaktide kaudu AFM otsa ja plastiliselt deformeerunud MG pinnakihtide vahel. Meie eksperimentaalsed tulemused näitavad selgelt jaotatud plastivoolu põhjustatud nanomõõtmelise struktuurilise heterogeensuse ruumilist võimendamist, mida saab seostada mõne nanomõõtmetes energiat neelava piirkonna piiratud kasvu, ümberorienteerumise ja aglomeratsiooniga, mis meenutab käitumist mitmete teooriate ja mudelite puhul välja mõeldud afiinset deformatsiooni omavate defektilaadsete piirkondade arv. Lisaks oleme võimelised eksperimentaalselt ekstraheerima nende nanomõõtmeliste piirkondade termodünaamilisi omadusi, mille energiabarjäär on 0, 3–0, 5 eV, umbes pool sellest tüüpilise nihkemuundumise korral, mis tavaliselt toimub plastilisuse alguses. Meie praeguse töö tulemus annab kvantitatiivse ülevaate korrelatsioonist plastilisuse ja struktuurilise heterogeensuse vahel MG-des.

Sissejuhatus

Metalliklaasid (MG) on paljulubav konstruktsioonimaterjal, millel on suurepärased mehaanilised ja füüsikalised omadused 1, 2, 3, 4, 5 . Ehkki meie arusaamist MG-de aatomistruktuurist on teooriate 6, arvutuslike simulatsioonide 7, 8 ja katsete 9, 10, 11, 12, 13, 14 ühiste jõupingutustega märkimisväärselt parandatud, on MG-de korrastamata aatomite pakkimine, millel puudub pikamaaline translatsioonisümmeetria ei tähenda ikkagi tavapäraste vahendite kasutamist nende struktuuri ja omaduste suhete uurimiseks 15 . Üks põhilisi põhjuseid on see, et MG-d on termodünaamiliselt metastabiilsed ja seetõttu võib nende aatomistruktuur mehaanilise koormuse või temperatuuri 16, 17, 18, 19, 20 mõjul suuresti areneda. Järelikult on häirimata olekus raske täpselt määratleda staatilisi struktuurseid omadusi, nagu näiteks nihestus kristallilisteks metallideks, mis võimaldab ennustada MG-de füüsikalist / mehaanilist käitumist häiritud olekus. Selle tulemusel on viimastel aastakümnetel tehtud suuri jõupingutusi mitmesuguste teooriate 21, 22, 23, 24, 25, 26 ja atomistlike simulatsioonide 27, 28, 29, 30 väljatöötamisel, mille eesmärk oli selgitada välja võimalikud mehhanismid, mis võivad põhjustada MG-de atraktiivseid mehaanilisi omadusi. Vaatamata neile kestvatele pingutustele arutatakse MG-de mehaaniliste omaduste struktuurilise päritolu üle ka tänapäeval intensiivselt.

Põhimõtteliselt pärib klaasja tahke aine amorfne struktuur vastavast ülejahutatud vedelikust pärast klaasistumist. Värskeimad teooriad 31, 32, 33 ja atomistlikud simulatsioonid 34 viitavad sellele, et klaasistumine võib olla habras vedelike jaoks kriitilises laadis sarnane nähtus, mis eeldab klaaside üleminekupunktile lähenedes äärmiselt aeglaste ja pikkade relaksatsiooniaegadega piirkondade perkolatsiooni. Järelikult on habrastest vedelikest klaasistunud klaasja kuivaine struktuur dünaamilises mõttes heterogeenne, sisaldades lühikese lõdvestusajaga vedelikutaolisi piirkondi, mis on sulandunud pikkade lõdvestusaegadega tahketest piirkondadest. See dünaamilise heterogeensuse vaade on valideeritud MG-de jaoks koos hiljutiste tulemustega, mis on saadud mitmesugustest simulatsioonidest 27, 30, 35 ja katsetest 12, 19, 36, 37, 38, 39, 40, mis otseselt või kaudselt näitavad nano- suurusega “vedelikutaolised” piirkonnad MG-des. Need " vedelasarnased " piirkonnad on tavaliselt seotud võimalike saitidega, et kohaneda plastilisusega / lõdvestumisega, mille käivitavad välised termomehaanilised segamised 19, 20, 27, 39, 41 .

MG-de dünaamilise heterogeensuse otseseks avalikustamiseks näitasid seda esmakordselt Liu jt. 40, et dünaamilise aatomjõu mikroskoopiat (DAFM) koos amplituudmodulatsiooniga saaks kasutada tõhusa vahendina. Selle katse idee võib lihtsalt lahti seletada järgmiselt. MG pinna pinna kleepimisega vibreeriva AFM otsaga kantakse mehaanilised energiad tipust MG pinnakihtidesse. Kui MG struktuur on homogeenne ja tipu-pinna interaktsioon jääb elastseks, tuleks ülekantud energia salvestada elastse tüveenergiana ja vabastada täielikult tipu tagasitõmbamisel [joonis fig. 1 (a)], mille tulemuseks ei ole AFM-faasi pildil struktuurne kontrast. Kui aga MG struktuur on dünaamiliselt heterogeenne, hajutatakse osa ülekantud energiast lokaalsete “vedelikutaoliste” piirkondade kaudu ära sarnaselt viskoosse vedelikuga. Selle tulemusel ilmneb viskoelastsus selle kohaliku dünaamilise heterogeensuse ilminguna [joon. 1 (b)], tekitades seega AFM-faasi piltide struktuurilise kontrasti, nagu näitasid hiljutised katsed 12, 38, 40 . Kuigi ülaltoodud ideed kutsuti tavaliselt AFM-i andmete tõlgendamiseks, pole korrelatsioon niiviisi saadud AFM-i faasipildi ja MG-de dünaamilise heterogeensuse vahel üks-ühele. Nagu on näidatud joonisel 1 (c, d), põhjustab tipu-pinna kontakt mehaanilisi interaktsioone MG alusstruktuuri ja elastse välja vahel. Kui interaktsiooni mahu suurus on liiga suur, võib see varjata MG struktuurilist heterogeensust. Teisisõnu, AFM-pildid sõltuvad mitte ainult MG-i struktuurist, vaid ka interaktsiooni mahu suurusest. Sel juhul on MG viskoelastse reageerimise seostamiseks AFM-i abil vaja mikromehaanilist mudelit, kasutades selle dünaamilist heterogeensust. Käesolevas uuringus on meie eesmärk kasutada DAFM-i meetodit plastilisusest põhjustatud struktuurilise evolutsiooni testimiseks MG-des ja välja töötada mikromehaaniline mudel tulemuste kvantitatiivsemaks mõistmiseks.

Image

( A ) elastse ja b ) viskoelastse materjali tüüpiline koormuse nihke kõver ( Ph ); c ) elastse materjali interaktsioonimaht elastses materjalis suurusega 11 korrelatsioonis elastsete omaduste ja AFM-i tipu raadiusega; ja ( d ) elastse interaktsiooni maht viskoelastses materjalis selle suurusega l2 on korrelatsioonis viskoelastsete omaduste ja AFM-i tipu raadiusega. Pange tähele, et kui kõik tingimused, välja arvatud vedelikutaoliste piirkondade olemasolu, jäävad samaks, peaks l2 olema energia hajumise tõttu väiksem kui l 1 .

Täissuuruses pilt

Tulemused

Õhukese kilega metallklaasi taandus lameda augustiga

Käesolevas uuringus valmistati magnetroni pihustamise teel õhukesekihiline metallklaas (TFMG) koostisega Zr 70 Ni 30 (vt meetod). Õhuke kile paksus on 850 nm ja see sadestati ränivahvlile. Sadestunud filmi aatomistruktuuri iseloomustati röntgendifraktsiooni (vt lisa joonis 1) ja kõrguse eraldusvõimega elektronmikroskoopiaga (HRTEM) (vt lisa joonis 2). Mõlemad katsed kinnitavad filmi klaasist olekut. Siinkohal tuleks rõhutada, et põhiosa asemel kasutatakse õhukese kile proovi, kuna DAFM-tehnika on pinna kareduse suhtes tundlik. Võrreldes sileda õhukese kilega, on lahtiste proovide jaoks tavaliselt vaja peeneks poleerimist, mis võib valatud pinna olekut kahjustada ja tekitada pinnavead. MG-des plastilisusest põhjustatud struktuurse evolutsiooni paljastamiseks viidi taande sisse, et proovi pinnale tekitataks plastiline deformatsioon 10 μm teemant-lameda otsaga mitmesuguste taandekoormuste või nihkega (vt meetod). Joonisel 2 on näidatud tüüpiline koormuse ja nihke kõver, mis saadakse Zr 70 Ni 30 TFMG-st maksimaalse taandega 3 N. Skaneeriva elektronmikroskoopia (SEM) pildi (joonis 2 olev sisestus) korral on treppimise märk selgelt nähtav. . Taandamise serva efekti, näiteks taandejälgimärgi serva lähedal esineva tugeva stressikontsentratsiooni välistamiseks viidi DAFM-i katsed läbi deformeerunud piirkonna keskosas, nagu näitab SEM-pildi punane kast, kus eeldatakse plastilisuse tekkimist makroskoopilises vaates mitte lokaliseeritud viisil. Siinkohal tuleb märkida, et skaneeritud taandejälgede keskosas ei ilmnenud mingeid nähtavaid nihkeribasid. Veelgi enam, karedad piirkonnad, mida võib näha ka SEM-pildilt, on meie katsetes välistatud ja skannitud piirkonnad asuvad peamiselt madala karedusega deformeerunud piirkonnas.

Image

Kõver saadakse tasapinnalise otsaga raadiusega 5 μm ja tippkoormusega 3 N. Sisestus on taandeala SEM-pilt ja keskosa tähistab punane kast.

Täissuuruses pilt

Dünaamilise aatomjõu mikroskoopia skaneerimine

DAFM-skaneerimine teostati TFMG-l ülikerge teemanditaolise süsinikuga kaetud (DLC) otsaga raadiusega ~ 1 nm enne ja pärast taandekatseid (vt meetod). Pinna topograafia ja faasinihke kujutised saadi skaneerimise ajal üheaegselt, nagu on näidatud vastavalt joonisel 3 (a, b). Meie tulemuste kohaselt on mõõdetud ruutkeskmise ruutkeskmise (RMS) pinnakaredus ~ 0, 7 nm ja faasi nihke nurgad on kõik positiivsed, mis näitab tagasitulevat tipu-proovi interaktsiooni reaalse materjali vastuse tõttu 12, 38 . Varasemate uuringute 12, 38, 40, 42, 43 kohaselt on faasinihke nurk

Image

meie AFM-süsteemist saadav energia on seotud energiaga ( E di ), mis hajub viskoelastsuse kaudu

Image
, milles A s p on seadeväärtuse amplituud; A 0 on vaba amplituud ilma tipi ja proovi vastasmõjuta ning k ja Q on vastavalt AFM-konsooli vedrukonstant ja kvaliteeditegur. Siinkohal tuleb märkida, et faasi nihke nurk
Image
ei ole seotud ainult energia hajumisega, vaid sõltub ka nõrgalt skaneeritud ala pinna topograafiast. Seetõttu, enne ülaltoodud võrrandi kasutamist energia hajumise arvutamiseks, eemaldati pinna topograafiline efekt juba viites kirjeldatud meetodi alusel. 12 (palun vaadake ka lisamärkust 1). Joonis 3 (c) näitab paigaldatud TFMG-st saadud energia hajumise pilti. On ilmne, et hajutatud energiad kõiguvad nanomeetri skaalal ja on tõestatav, et sellel lokaalse energia hajumise pildi nanomõõtme kõikumisel ei ole mingit seost pinna topograafilise kujutisega (vt lisamärkust 1 ja märkust 2), seega näitab see viskoelastsust. vastus sisemiselt heterogeensest klaasjas struktuurist. Nagu varasemates töödes 12, 38, 40 arutatud, võivad madala hajumise piirkonnad ( LDR ) vastata piirkondadele, mis on rikkad „tahkele sarnasele“ struktuurile, samas kui kõrge hajumisega piirkonnad ( HDR ) piirkondadele, mis on rikkad „vedeliku- nagu ”struktuurid.

Image

a ) topograafiline (kõrguse) pilt, b ) faasipilt ja c ) punkti b kohane energia hajumise pilt.

Täissuuruses pilt

Joonistel 4 (a – c) on näidatud tüüpilised energia hajumise kujutised, mis saadakse vastavalt taandekoormustele = 0 N, 40 mN ja 3 N. Ilmselt põhjustab plastilisus viskoelastse energia hajumise üldist suurenemist. Lisaks, võrreldes HDRi esialgse juhusliku homogeense jaotusega [joon. 4 (a)] võib märgata plastilisusest tingitud struktuurset polarisatsiooni, mis väljendub HDR-i ühinemises, kui taanduskoormus on 40 mN [joon. 4 (b)]. Kui treppimiskoormust veelgi suurendatakse väärtuseni 3 N, muutub struktuurne polarisatsioon märkimisväärseks, kui HDR paikneb nelinurkset sümmeetriat meenutavates mustrites, nagu on näidatud joonisel fig 4 (c). Nendel neljakordsetel sarnastel mustritel on eelistatav orientatsioon põhitasandi põhitasandi suuna suhtes ~ 45 ° lähedal, mis näitab, et täheldatud konstruktsiooni polarisatsiooni või lokalisatsiooni põhjustab peamiselt maksimaalne nihkepinge. Edasiseks analüüsiks viisime läbi AFM-piltide 2D kiire Fourier-teisenduse (joonis fig. 4 (a – c)]. Nagu näidatud joonisel 4 (d – f), kinnitab joonise 4 (a) sfääriline (rõngakujuline) sümmeetria FFT-s, et TFMG amorfne struktuur ladestatud olekus on juhusliku orientatsiooniga isotroopne. üksikute struktuuriliste omaduste, näiteks HDR või LDR, reaalajas 44 . Seevastu FFT-d [joon. 4 (e, f)], mis on saadud pärast plastilisuse ilmnemist, näitavad eelistatavaid orientatsioone, osutades plastilisusest põhjustatud struktuurilisele anisotroopiale 45 vastavalt AFM-kujutistele [joonis fig. 4 (a – c)]. Lisaks võib märgata ka seda, et mida suurem on taandekoormus või mida sügavam on taande sügavus, seda suurem on FFT mustrite kaldenurk, mis tähendab kõrgema struktuurilise anisotroopia astet. Lisaks kinnitavad seda DAFM-i avaldatud ainulaadset struktuurilist heterogeensust veel ühekristallilise räni skaneerimise tulemused, millel on vastupidiselt madal energia hajumise väärtus äärmiselt terava jaotusega, nagu on näidatud lisajoonisel 5.

Image

( a – c ) Kas energia hajumise kujutised on saadud ladestunud olekus treppimispiirkonnas vastavalt koormusega 40 mN ja 3 N. Punktis ( c ) punaselt märgistatud ala suumipilt näitab selgelt HDR neljakandulisi karakteristikuid. ( d - f ) on iga pildi vastavad FFT-mustrid. Intensiivsuse jaotust vastastikuses ruumis tähistavad kollased ringid.

Täissuuruses pilt

Plastilisusest tingitud struktuuriline areng

TFMG plastilisusest põhjustatud struktuurilise arengu edasiseks mõistmiseks viisime saadud AFM-piltide põhjaliku statistilise ja geomeetrilise analüüsi läbi. Joonis 5 (a) näitab viskoelastse energia hajumise tüüpilist jaotust enne ja pärast plastilisuse tekkimist. Iga energiajaotuse osas skaneeriti arvukalt vastavate treppimärkide keskosas asuvaid saite ja saadi püsivad tulemused (vt lisa joonis 6). Nagu näha jooniselt 5 (a), näitab madala energia hajumise saba energiajaotuse kattumine, et statistiliselt keskmiselt võib LDR-i vaadelda plastiku voolu ajal peaaegu "puutumatuna"; pärast plastilisuse tekkimist saadud energiajaotus aga laieneb ja kaldub suure energia saba poole. See näitab, et plastilisus ei põhjusta mitte ainult struktuurset polarisatsiooni, nagu on näidatud joonisel 4 (b, c), vaid tekitab ka rohkem HDR-i. Lisaks, järgides viidet meetodile 12 ja võttes HDR-i väärtusteks, mis ületavad energia hajumise jaotusele valitud piirväärtust, näiteks ülemist 5%, iseloomustasime ka nende HDR-i kuju ja orientatsiooni, eeldades, et nende kuju on elliptiline (vt lisajoonist 7 ). Joonis 5 (b) näitab keskmise pikitelje D max ja lühikese telje D min suhet, mõõdetuna nende HDR jaoks erinevatel klaasjatel olekutel. Pange tähele, et D max või D min suurusjärk võib sõltuda piirväärtusest; D max / D min suhe ei sõltu aga piirväärtusest laias vahemikus, nagu on käsitletud viites. 12. Huvitaval kombel täheldame, et Dmax / D min suhe tõuseb vahemikus ~ 1, 9 kuni ~ 2, 4 või nende HDR kuju muutub plastilisusega saledaks. Põhimõtteliselt tähendab see kuju muutuse suund HDR-i aktiveerimisel suuremat stressikontsentratsiooni. Lisaks suureneb nende HDR-i keskmine ekvivalentraadius, eeldades, et HDR-i kuju on ümmargune, suureneva rakendatud stressi korral ~ 3 nm kuni ~ 6 nm, mis kinnitab HDR-de kasvu.

Image

a ) Spektrid saadakse ladestunud olekus ja taande piirkonnas koormusega 40 mN ja 3 N. Iga oleku jaoks skaneeriti kümme erinevat saiti suurusega 500 nm × 500 nm. ( b ) Keskmine kuvasuhe HDR ekvivalentse kettaraadiusega Zr 70 Ni 30 TFMG-s. Insetid: normaliseeritud energia hajumise pilt (näidatud joonisel 1 c) ja vastav energiaspekter (punane kõver). Ülemine 5% koguenergiast on HDR, mis on pildil punasega esile tõstetud. Dmax ja Dmin on vastavalt elliptilise HDR keskmised maksimaalsed ja minimaalsed piirid. R eq on nende HDR-de keskmine suurus (raadius), eeldades, et nad on ümmarguse kujuga. Silmajuhtidele tõmmatakse must joon.

Täissuuruses pilt

Viskoelastse korrelatsiooni pikkus

Järgmisena viisime läbi korrelatsiooni pikkuse ( l ) põhjaliku analüüsi, mida, nagu eespool mainitud, saab TFMG-des otseselt seostada viskoelastse heterogeensusega (joonis 1). Selles töös hinnati korrelatsiooni pikkusi energia hajumise pildi põhjal kõrguse ja kõrguse korrelatsioonifunktsiooni abil

Image

, milles E ( r ) ja E ( 0 ) tähistavad vastavalt energia hajumise väärtusi koordinaadil ( x , y ) ja võrdlusasendis ( x 0 , y 0 ). Nagu on näidatud joonisel fig 6, on energia hajumise piltide kõrguse ja kõrguse korrelatsioonifunktsioon hästi paigaldatud venitatud eksponentsiga, mille abil korrelatsiooni pikkuse saab. Jooniselt 6 on selgelt näha korrelatsiooni pikkuse dramaatilist tõusu alates ladestunud filmi ~ 4 nm-st kuni ~ 10 nm-ni pärast plastilist deformatsiooni. Eelnevate arutelude põhjal võib hõlpsalt arvata, et korrelatsiooni pikkus on tipi ja valimi koostoime mõõt (joonis 1), mida mõjutavad tugevalt nii otsa suurus kui ka TFMG-de struktuurne heterogeensus. Kuna käesolevas uuringus kasutatud tipu raadius on umbes 1 nm ja palju väiksem kui korrelatsiooni pikkus, võib tipu suuruse efekti välistada. Lisaks kinnitame ka seda, et AFM-i otsa vibratsiooni amplituud, mis mõjutab otseselt rakendatud otsa tagasilükkamisjõudu, mängib samuti korrelatsiooni pikkuse mõõtmisel tähtsusetu rolli (vt lisajoonis. 8). Seetõttu järeldame, et ekstraheeritud korrelatsiooni pikkuse muutus peegeldab tegelikku struktuurimuutust. Sellisel juhul võib ülalmainitud viskoelastse hajutamise mehhanismi põhjal arvata, et korrelatsiooni pikkus, mis on AFM tipu ja TFMG vahelise interaktsiooni ruumala üks omadus, peaks HDR-i aktiveerimisel vähenema. See on aga vastupidine meie eksperimentaalsetele tähelepanekutele. Selline erinevus näitab, et korrelatsiooni pikkust ei mõjuta mitte ainult HDR-i suurus ja arv, nagu käsitleti eelmises töös 12, 38, 40, vaid ka mõned muud tegurid, mida pole varem uuritud.

Image

Energia hajumise piltide korrelatsioonipikkused erinevates olekutes. Algus: korrelatsiooni pikkuse hindamine võrrandi abil

Image
, kus l on korrelatsiooni pikkus, σ on ruutkeskmine energia hajumine ruutkeskmiselt.

Täissuuruses pilt

Arutelu

Saadud katsetulemuste põhjal saame nüüd arutada võimalikke füüsikalisi mehhanisme, mis on TFMG plastilisusest põhjustatud struktuurse evolutsiooni fenomeni aluseks. Sel eesmärgil pöördume füüsilise mudeli poole, mille on varakult välja töötanud Hentschel jt. 46 . See mudel seob osakese kohta jagatud energia pingestatud amorfse süsteemi suuruse ja mõõtmetega plastilisuse ajal, mis on Δ U =

Image

, milles

Image
tähistab põhilise lõõgastusüksuse aktiveerimisenergiat, N osakeste arv süsteemis ja α (= 0, 4) on konstant 47, 48 . Kooskõlas nende varase tööga 46, 47, 48 saame seega määratleda interaktsiooni mahu piiri, nagu on näidatud joonisel 1, nii, et see vastab
Image
, kus k on Boltzmanni konstant ja T katsetemperatuur. Järelikult saab pikkusskaala ( l ) tuletada järgmiselt:

Image

kus λ on kahe põhilise lõõgastusüksuse vaheline keskmine kaugus ja d on selle ruumi mõõt, milles põhilised lõõgastusüksused interakteeruvad. Pange tähele, et selles mudelis on lõõgastusüksus, mis on HDR-i põhiosa ja vastutab DAFM-is energia hajutamise eest, kuid seda saab seostada madalama temperatuuriga plastilisuse mehhanismi jaoks 22 pakutud nihkejõu muundamise tsooniga (STZ). Põhimõtteliselt reageerivad kohalikud piirkonnad, mis sisaldavad rohkem lõõgastusüksusi, mis viitab suuremale HDR-ile, stressi suhtes ja on seega paindlikumad, et soovi korral end vabatahtlikult ümber korraldada, mille tulemusel on neil piirkondadel suurem tõenäosus moodustada STZ-ühikuid. Koostoime pikkuse skaala l arvutamiseks võtame siin λ ~ 1 nm, tüüpilise “ vooluühiku ” suuruse suurusjärk 49, 50, 51, 52, 53 . Tabelis 1 on toodud korrelatsiooni pikkuse l väärtused funktsioonina

Image
T = 298 K ja d = 2 või 3. Ilmselt on ladestunud TFMG puhul arvutatud l väga hea katse = d = 3 väärtusega ja
Image
~ 0, 3–0, 5 eV . Huvitav on see, et samas vahemikus
Image
, vastab arvutatud l ka korrelatsioonipikkusele (~ 10 nm), mis saadakse plastiliselt deformeerunud TFMG-st, kui d = 2. Arvestades asjaolu, et meie AFM-i katsetes aktiveerib vibratsiooniotsa sarnane viskoelastne lõõgastusprotsess ja seega sarnane aktiveerimisenergia Eeldatakse, et sellel vaatlusel on väga oluline tähendus: st HDR-id interakteeruvad ladestatud TFMG-s 3-dimensioonilises ruumis või homogeenselt, samal ajal kui plastiliselt deformeerunud TFMG-d kahemõõtmelises ruumis. Teisisõnu, kuigi seda ei saa TFMG pinnal otseselt täheldada, osutab korrelatsiooni pikkuse dramaatiline suurenemine HDR lokaliseerimisele üksikute pinna all olevatesse tasapindadesse.

Täissuuruses tabel

Ülaltoodud stsenaariumi kinnitamiseks aktiveerimise energia

Image
Zr 70 Ni 30 TFMG väärtust mõõdetakse tsüklilise sfäärilise sisestusmeetodi abil, mis on välja töötatud viites. 54, nagu on selgitatud lisajoonisel 9 ja lisatabelis 1. ekvivalentse katsetamissageduse ~ 1 kHz korral on
Image
mõõdeti erineva klaasja oleku korral peaaegu samaks (~ 0, 62 eV ). Arvestades nanoindensatsiooni sageduse (~ 1 kHz) ja AFM sageduse (~ 100 kHz) suurt erinevust, peaksime AFM-testi viskoelastse lõõgastuse aktiveerimise energia olema ~ 0, 5 eV vastavalt Arrheniuse seosele aktiveerimissageduse vahel ja aktiveerimisenergia lokaalseks lõõgastusprotsessiks,
Image
, kus ω on debüünisagedus. See on väga hästi kooskõlas aktivatsioonienergiaga (0, 3–0, 5 eV), mis tuletati lihtsalt, kui võrrelda eksperimentaalselt saadud korrelatsiooni pikkust (4, 1–9, 7 nm) teoreetiliste arvutustega (5, 2–11, 87 nm). Enne kokkuvõtte tegemist tasub mainida, et korrelatsiooni pikkust, mis on AFM tipu ja TFMG vahelise interaktsiooni ruumala üks omadus, mõjutavad suure hajumisega piirkondade (vedelikutaolised) suurus, tihedus ja geomeetrilised omadused struktuurid) MG-des. Seetõttu võib praktikas erinevate MGde järjestamiseks võtta seda struktuurilise heterogeensuse peegeldusena. Kuid me peame rõhutama, et selles uuringus eraldatud korrelatsioonipikkus pärineb peamiselt pinnakihist (~ 4–10 nm), piiratud mahulise panusega, mis võib erineda lahtiste 55, 56, 57 puhul tuletatud struktuurilisest heterogeensusest.

Kokkuvõtlikult võib öelda, et Zr 70 Ni 30 TFMG plastilisusest põhjustatud struktuuriline areng, mis muidu on tavapäraste mehaaniliste testide eest varjatud, selgub dünaamilise AFM-tehnika abil, mis toimib TFMG-le omase viskoelastse heterogeensuse tagajärjel. Meie katsed ja analüüsid näitavad selgelt, et plastilisus põhjustab individuaalse HDR vohamist, suuruse muutumist ja lokaliseerimist. Võrdluseks - statistilise keskmistamise mõttes jääb LDR plastikvoolu poolt peaaegu muutumatuks. LDM-i kõrge vastupidavus plastilisusele ja HDR-i kerge kalduvus morfoloogilistele muutustele on TFMG-s plastilisusest põhjustatud struktuurse evolutsiooni olulised struktuurilised tunnused. Kuna dünaamiline heterogeensus on klaasja tahke aine 58, 59 jaoks omane, arvame, et käesolevas töös välja töötatud metoodika peaks olema rakendatav ka muude klaasja kuivaine uurimisel olulistes inseneriprobleemides, nagu näiteks roomavus, väsimus ja murd, kus tavaliselt on struktuuri mõistmine klaasi konstruktsiooniliste omaduste parandamise eeldus.

Meetod

Proovi ettevalmistamine

TFMG deponeeriti Zr – Ni sihtmärgilt reaktiivse alalisvoolu magnetroni pihustamise teel, kasutades Alliance Concept AC450 seadet. Substraadiks oli räni (100), mis oli paigutatud sihtkohast 70 mm kaugusele. Vaakumi piir oli 5 × 10 –7 mbar ja argooni töörõhk oli 3 × 10 –3 mbar. Ülekandevõimsus sadestumiseks oli 300 W.

Plastiline deformatsioon

TFMG-ga viidi läbi painutuskatsed tippkoormusega 40 mN ja 3 N, kasutades lameotsa otsa raadiusega 5 μm. Nurk taandeala ja horisontaaltasandi vahel on väiksem kui 0, 1 0 . Selle nurga arvutamiseks määratleme kõigepealt kolm punkti (mitte sirgjooneliselt) taande piirkonnas ja leiame siis nende kiiruse lähenemise kaudu nende koordinaadi ( x i , y i , z i ). Neid kolme punkti teades saame määratleda taandetasandi. Horisontaaltasapinna korral on z i väärtus kolme punkti puhul sama. Kui need kaks lennukit on täpselt määratletud, saame nende vahelise ingli välja arvutada. Samal ajal kinnitas HRTEM ka deformeerunud TFMG amorfset struktuuri (vt lisajoonist 10).

AM-AFM eksperiment

AM-AFM eksperimenti kasutati proportsionaalse integraalse tagasiside juhtimise all Vecco TM multimode AFM platvormil. Ülimalt suure ruumilise eraldusvõime saavutamiseks kasutati rombikujulist süsinikuga kaetud AFM otsa raadiusega ~ 1 nm, mille vedrukonstant on ~ 40 N / m ja summutustegur on ~ 700. Reaalse struktuurilise kontrasti saamiseks teostame rea DAFM-i katseid, skaneerides sama ala Zr 70 Ni 30 TFMG pinnal erinevate A sp / A 0 suhetega 38, kus A 0 on vibratsiooni amplituud ots enne kontakti proovi pinnaga ja A sp on seadeväärtuse amplituud. Saadud kõrguse ja faasipiltide põhjal leiame, et tipu ja pinna vaheline interaktsioon on atraktiivne suure suhte korral (> 0, 75) ja eemaletõukav madala suhte korral (<0, 75). Seega kasutati tagasiheitva tip-proovi interaktsiooni hoidmiseks suhteliselt madalat A sp / A 0 suhet ( A sp / A 0 = 0, 15, A 0 on ~ 20 nm ja A sp on ~ 3 nm).

Lisainformatsioon

Kuidas seda artiklit tsiteerida : Lu, YM jt. Nano-skaala viskoelastse kontaktiga metalliklaasis plastilisuse struktuurne allkiri. Sci. Rep. 6, 29357; doi: 10.1038 / srep29357 (2016).

Täiendav teave

PDF-failid

  1. 1

    Täiendav teave

Kommentaarid

Kommentaari esitamisega nõustute järgima meie tingimusi ja kogukonna juhiseid. Kui leiate midagi kuritahtlikku või mis ei vasta meie tingimustele või juhistele, märkige see sobimatuks.